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高通量实验平台V1.0
发布时间:2023-04-20
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平台简介

目前我司已完成高通量实验平台V1.0版本的搭建,该平台从硬件上实现了金属材料的高通量制备,高通量加工,高通量测试的全流程服务。该平台减少了传统材料研究流程中人工的过多参与导致的系统误差、保证了测试结果的保真度与可靠性;其次,高通量的加工及测试革命性的提高了整体的实验效率,为解决大规模研发过程中迭代周期长,花费高等行业痛点扫清了障碍。所装备的显微尺度测试平台具有国内外一流水准,突破性的实现了介观尺度的局部变形行为的表征。


平台结构

随着材料科学的不断发展,传统的试错型研发思路解决多因素耦合作用的目标优化时所需成本随着影响因素的增加将呈几何数量扩大。而材料信息学基于先进的数据处理和计算技术,可以将大量的材料信息进行有序、快速的筛选和评估,从而快速确定最有潜力的材料组成结构。此外,材料信息学还可以通过材料晶体学筛选算法、热力学/动力学信息筛选算法等工具建立材料性能与组成结构之间的关系模型,对材料进行快速预测和设计,从而在不断的迭代中不断优化材料性能。这种快速迭代的方法可以迅速确定最优解,提高工作效率,同时也降低了试错造成的时间和成本浪费。


根据优化的实验结果,需要辅以高通量的测试手段加以验证迭代结果的准确性。相比于材料的传统制备技术,增材制造技术可以高通量的实现合金成分。利用先进的粉末处理技术制备目标成分的粉末进行制备,同时使用高通量3D打印机制备小微拉伸样件阵列。利用高通量拉伸测试平台对上述小微样件拉伸样件阵列进行测试,并基于拉伸曲线得到的力学性能数据进行新一轮的合金成分迭代,从而快速的获取理想的合金成分组合。


类似的,通过高通量的制备不同工艺参数下,并利用全自动化的镶嵌、磨抛装置可快速制备对应工艺参数的金相样品。利用公司自研的图像识别算法可快速对打印质量进行评价与优化。采用了Deep Lab V3等基于数据驱动的深度学习模型实现了打印质量的高效高精度检测,为后续工艺优化提供原始数据支撑。利用Zoopt等分类优化算法对上述不同工艺参数金相试样打印质量进行评价,完成这种复杂的局部优化任务。进一步的,上述优化方法也同样可用于利用高通量热处理炉进行热处理参数的调优后以及利用大量拉伸数据对拉伸试样材料的成分/工艺进行调优。




基于上述目标,我司开发了高通量实验平台,本平台由粉末前处理模块+增材制造模块+一体化机加工模块 +高通量显微尺度力学性能测试平台模块四部分组成。各模块可高效协同工作,同时单个模块也可满足客户对对应功能的需求。


硬件配置(高通量实验室硬件)


1. 粉末前处理模块

本模块采用高效机械混粉设备,不同于传统的行星球磨方式,采用高速离心方式使不同粒径粉末得以充分混合。可将传统行星球磨的混粉时间从20~50小时显著降低至3~10分钟。混粉效果均匀,可将纳米粒径粉末与微米粒径粉末充分均匀混合。


图1 混粉5min 微米级合金粉末与纳米粉末混合效果


2. 增材制造模块

目前增材制造模块由三台SLM金属3D打印机组成,分别满足客户对于生产及研发的需求。


本平台装备了国内首台高通量3D打印机,可同时实现5种以上元素、10个通道、不少于40种材料的力学性能样件的一次性制备,并完成均质化处理。适用于具有梯度微观组织结构/梯度成分变化的材料制备。目前可用于钢铁材料、铝合金、钛合金、镍基高温合金、高熵合金等金属新材料的成分筛选与性能研究。该设备的使用可显著降低研发的迭代周期,加速了新合金成分的快速开发。


图2 高通量打印设备


此外为满足性能优化后产品的批量试制,本平台同时装备了两台国内一线厂商生产的工业级3D打印机,具有超高的打印精度和稳定的成形性能。单次可制备幅面280×280的打印阵列。




图3 工业级打印设备


3. 一体化机加工模块


目前一体化机加工模块主要由中走丝线切割机+高通量热处理炉+五轴高速加工中心及辅助配件组成。可根据需求对打印构件/试样的表面粗糙度、尺寸及微观组织进行精准调控。高通量的加工方式一方面避免了单次加工过程引起的系统误差,另一方面大幅度提高了试样的加工效率。后处理模块所装备的高通量热处理炉可在短时间测试几种不同的热处理工艺,显著降低了针对性热处理制度探索的调控时间。


a. 中走丝线切割机

中走丝线切割机是在保留了钼丝循环往复放电的基础上,大量运用了慢走丝的电源、机械结构、放电工艺等技术,相比传统的快走丝线切割技术,中走丝线切割后的表面具有粗糙度低,加工精度高等特点。


b. 高通量热处理炉

高通量热处理炉具有8通道最高使用温度可达1500℃,其炉管直径为50mm,可用于高通量烧结,每个加热模块都有独立的温控系统控制,每个炉管采用真空法兰密封,可同时放8个样品,在保护气氛下进行不同温度的热处理。


c. 五轴高速加工中心

五轴高速加工中心用于对拉伸试样进行表面精加工,具有”0.1 μm进给,1 μm切削 ,nm级表面效果”的加工能力,可顺畅地完成堪称”金切极限”水平的”配合间隙小于5 μm的精雕曲面配合测试件”。


4. 高通量显微尺度力学性能测试平台模块

为匹配120HT的高通量制备能力,提高对应的高通量测试能力,我公司开发了HTDC1500型高通量显微尺度力学性能测试平台。该平台为我司具有自主知识产权的高通量拉伸平台,可以实现在宏观尺度和显微尺度下开展高通量的数字图像相关(DIC)拉伸/压缩试验。该力学性能测试平台由显微数字图像相关系统、自动化流程系统、电子万能拉伸机,三个子系统组成。显微数字图像相关系统的硬件由通用型相机镜头模组、高精度相机镜头模组、调优蓝光光源及避震支撑滑轨构成,软件部分由照相机光源自动化组件,曝光参数控制组件,基于卷积神经网络的亚像素图像处理分析算法,拉伸曲线自动化求解算法等构成。


当系统使用通用型相机镜头模组时,可进行非接触式的宏观应力-应变测量。实验结果包含全场局部应变云图、工程应力-应变曲线、真应力-应变曲线、矫正后的真应力-应变曲线以及材料弹塑性力学性能指标。


图8 通用型计算结果


当系统使用高精度相机镜头模组时,可进行微观组织级别的局部应变测量,显微组织/局部缺陷在变形过程中的形貌变化及局部应变演化的定量表征,以及裂纹萌生扩展过程中组织/缺陷与裂纹的交互作用的研究工作。


图9 高精度计算结果


通过电子万能拉伸机和显微数字图像相关系统的配合,拉伸机力传感器信号和图像采集信号的同步误差可控制在毫秒级范围内,同时具备DIC计算应变信号的能力。


自动化流程系统包含了机械臂、液压夹具、PLC硬件、自动化流程工作站、通讯线缆在内的设备硬件, 机械臂、液压夹具、电子万能拉伸机自动配合控制软件。通过自动化流程系统,可以实现全自动,高效率,稳定地抓取试验样品,进行拉伸/压缩测试,并对试验后的试样进行有序收纳。


图10 高通量显微尺度力学性能测试平台


服务能力


. 服务内容

服务类型 委托服务 备注
粉末采购 粉末采购 根据粉末情况面议
前处理 实验室级别批量混粉 根据粉末情况面议
打印服务 高通量3D打印机(SLM) 10 mm限高、仅用于研发
常规3D打印机(SLM) 可用于研发、生产
机加工服务 线切割  
标准拉伸样品加工  
非标准拉伸样品加工  
复杂结构拉伸样品加工  
其他加工  
热处理服务 热处理 包含升温、降温区间;如有气氛要求,价格面议
拉伸服务 常规室温拉伸 提供宏观应力应变曲线
室温拉伸+2D DIC(宏观尺度) 提供宏观应力应变曲线、毫米尺度应变云图
室温拉伸+2D DIC(显微尺度) 提供宏观应力应变曲线、微米尺度应变云图

. 服务对象

对处理传统球磨方法难以均匀混合的粉末的成熟解决方案

针对客户对部件不同表面粗糙度需求的个性化机加工解决方案

金属材料的大批量拉伸压缩需求

获取宏观/微观尺度上变形过程中应变云图的需求


. 技术优势

可实现针对客户提出的不同尺寸,不同成型工艺,不同成分组成的增材制造部件的成形及后处理

高通量热处理设备可显著缩短了由于通量不足导致热处理制度探究过程中的时间损耗

机加工模块具有微纳米级别的表面加工能力,压缩了人工加工过程中的时间及经济成本

显微尺度测试平台可实现显微尺度上的高精度应变定量表征;自动化流程测试能力可实现大批量样品的无人值守拉伸;可靠的测试集成方案显著降低了平台的故障率,保证了测试结果的可靠性。


案例展示


案例 难打印镍基高温合金XXX可打印工艺窗口快速评价


技术路线

目前以XXX合金为代表的γ’沉淀强化镍基高温合金的可打印性问题仍困扰着此类合金的进一步广泛使用,由于打印过程中产生的低熔点共晶相在热应力的作用下极易产生裂纹,因此通过调控打印工艺可以有效地解决该问题。此外,XXX合金的可打印工艺窗口较小 ,且较为分散,如何快速高效的对工艺参数空间进行筛选也是材料科学家急需解决的问题。


通过合理的选取打印空间中的边界,利用DLM-120HT高通量打印机制备金相样品。利用计算机图像分析技术(CV)对金相照片进行打印质量的快速评价。


图13:金相样件及拉伸样件


针对不同工艺参数空间下的打印质量进行机器学习,通过X轮迭代得到较为优化的打印参数(初略筛选)


以上述工艺参数组合打印拉伸试样,利用一体化机加工模块及高通量显微尺度拉伸模块对试样进行快速制备与测试,拉伸结果如图所示。以这种方法完成对整个工艺参数空间的筛选及打印工艺优化。


结果交付标准


针对不同工艺参数组合下的致密度预测结果

针对优化的工艺参数组合下的拉伸结果及分析报告

对整体工艺空间可打印性进行评价,完成整体报告


案例 XXXX型微拉伸试样的高通量制备&测试


行业痛点

学校、研究院所等行业内用户会产生工期紧,试样数量较大的测试服务订单。而目前人工参与制备试样及进行测试的效率过低,难以满足工期的要求。通过高通量的试样制备及高通量拉伸测试可以有效地解决困扰此类用户的测试难题。


技术要求

与瑞士某公司展开深度合作,承接法国核电系统长时服役件评价项目,制备微拉伸试样300根。



预期成果

从接到项目到完成该项目规定的全部测试,共耗时约200工时。利用传统的人工加工方式完成等量的测试规模须不低于3~4周的工时,保证了用户对交付时间的要求;

利用力学测试平台装备的显微镜头模组得到清晰的微米级应变云图。用于对XXX型钢变形机制的分析;

针对每个测试试样完成单独的测试及分析报告。


案例 数据驱动的XXXX型镍基高温合金的打印质量检测


XXX型镍基高温合金的可打印性一直困扰其广泛应用,工艺参数的合理优化对热裂纹的抑制至关重要。


传统研究思路利用人工对打印质量进行判断,存在准确率低,工作量大等天然劣势。


我司通过高通量的制备不同工艺参数下,并利用全自动化的镶嵌、磨抛装置可快速制备对应工艺参数的金相样品。利用公司自研的图像识别算法可快速对打印质量进行评价与优化。建立打印质量与工艺参数数据库。该方法可节约大量的人工加工时间与表征时间




试样内部的缺陷分布可通过工业CT进行表征,获得不同工艺下的缺陷尺寸、分布等三维数据。结合上述金相结果,得到全面的打印质量评价。并为后续的高保真拉伸,高保真服役寿命预测提供数据支撑。
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